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如何定量分析粉状固体?

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如何定量分析粉状固体?

发布日期:2020-04-21 作者: 点击:

虽然液体溶液是常见的样品,粉体定量包装机但也存在粉末状成分的混合物,通常希望获得定量结果而不溶解在溶剂中。本文概述了两种粉末混合物定量分析方法的发展。

粉末样品的传统红外分析方法是收集等份粉末样品的KBr颗粒光谱。但是,KBr沉淀的制备需要一些技-巧,尤-其-是对于定量分析而言。衰减全反射(ATR)附件(如单反射微ATR)提供了一种简单有-效的替代方法,适用于粉末的红外分析。

天津福彩网将粉末状样品简单地放在ATR晶体上,并收集样品光谱。在样品分析过程中,将高75 psi的压力均匀地施加在金刚石晶体上的样品上。然后从晶体表面清洁样品,配件准备收集其他光谱。与使用KBr颗粒相比,ATR分析的复杂度要低,并且分析速度快,并且需要的样品量非-常少。

天津福彩网为了开发定量分析方法,制备了许多已知浓度的标准粉末“溶液”,并从等分试样的标准样品中收集光谱。确-定指-定的吸收带,并计算各-种标准的峰高或峰面积。根据比尔定律(A = abc),通过小二乘法分析得出的定量数据。其中,A =吸光度; a =分析物的摩尔吸收率(常数); b =路径长度,c =分析物浓度。由于吸收带的相对峰强度存在差异,因此ATR光谱不能与使用透射光谱开发的定量方法一起使用-这是ATR附件的内-部反射机制的结果。例如,咖-啡-因的透射光谱和ATR光谱图。可以为定量样品的ATR光谱绘制小二乘关系,但是与KBr颗粒的透射数据相似。

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天津福彩网从标准粉末中提取的等分试样与KBr混合,并用手压,用于生产KBr粒料,并提供与数据相关的透射光谱。将以4 cm-1分辨率进行的64次扫描的FT-IR光谱相加并取平均值,以获得单光束背景和样品微ATR光谱。使用4cm-1分辨率的32次扫描来收集单光束背景和KBr颗粒透射光谱。咖-啡-因和淀粉在一种混合物中,布洛芬和淀粉在二种混合物中。标记用于分析每种成分的分析物谱带。

使用颗粒法对每种粉末标准品分析了三个等分试样。为每种混合物中的每种组分选择两个分析物谱带,并根据活性成分与淀粉的峰高之比计算峰比。图4展示了微ATR测量的可重复性示例,其中包含淀粉中25%的布洛芬浓度的三个光谱。

天津福彩网结果表明,微ATR方法可提供可重复的定量结果,与KBr颗粒数据相当。

结论

单反射微ATR是易于使用的附件,用于分析粉末状混合物。 ATR技-术简单,粉体定量包装机快-速且对样品定量非-常可-靠。该分析方法是非破坏性的,可用于从少量的样品中收集数据,提供类似于KBr颗粒光谱的定量结果。


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